Tests d'homogénéité sur les installations de mélange

Pourquoi ces tests sont-ils si importants ?

• Ils contribuent à la sécurité alimentaire en garantissant une répartition égale des nutriments et réduisent ainsi le risque de problèmes de santé chez les animaux.
• Ils jouent un rôle dans le contrôle de la qualité et le maintien de performances constantes des aliments pour animaux.

Dans cet article, nous examinons les obligations relatives aux tests d'homogénéité, les méthodes d'exécution et la manière dont les résultats doivent être évalués. L'objectif est de mieux comprendre cet aspect important au sein de l'industrie de l'alimentation animale.

Pour qui les tests d'homogénéité sont-ils d'application ?

Les tests d'homogénéité sont une obligation légale selon le règlement européen 183/2005 (article 5 + annexe II, Locaux et équipement (3.b)). Ceci s'applique à toutes les entreprises qui mélangent des aliments de toute nature, sauf pour les producteurs primaires qui fabriquent eux-mêmes des aliments composés pour leur propre exploitation, tant qu'ils n'utilisent pas d'additifs (à l'exception des additifs d'ensilage) ou de prémélanges, et n'utilisent pas de médicaments vétérinaires ou de produits intermédiaires tels que définis dans le règlement (UE) 2019/4.

Il est stipulé que tout équipement utilisé pour le mélange d'aliments pour animaux doit être en mesure d'obtenir des mélanges homogènes. L'entreprise doit pouvoir démontrer l'efficacité de son équipement de mélange.

Par défaut, les tests d'homogénéité doivent être réalisés au moins tous les quatre ans. Un test doit également être effectué lors de la mise en service ou lors d'adaptations techniques de l'installation. Un test est spécifique à une seule installation. Une entreprise disposant de plusieurs installations de mélange doit donc contrôler séparément l'homogénéité de chaque installation.

Qu'en est-il des aliments médicamenteux ?

Le règlement (UE) 2019/4 exige des autocontrôles réguliers et des tests de stabilité pour l'homogénéité, une limitation de la contamination croisée des substances actives dans les aliments non destinés à des animaux cibles* et une durée de conservation minimale des aliments médicamenteux pour animaux et des produits intermédiaires, tels que fixés dans les prescriptions.

L'arrêté royal du 21 février 2006 exige des contrôles réguliers de la teneur en substances actives, de l'homogénéité et de la stabilité des aliments médicamenteux. Ces contrôles doivent être effectués pour chaque prémélange médicamenteux utilisé, par 100 tonnes d'aliment médicamenteux produit, ou au moins tous les 6 mois, réalisés dans l'établissement ou par un laboratoire agréé de l'Agence fédérale pour la sécurité de la chaîne alimentaire.

*aliment non destiné à des animaux cibles : aliment pour animaux, médicamenteux ou non, qui n'est pas destiné à contenir une substance active spécifique.

Comment un test d'homogénéité est-il réalisé ?

Il existe différentes méthodologies pour réaliser des tests d'homogénéité. Dans cet article, nous détaillons la méthodologie d'échantillonnage. Si possible, il est préférable de la combiner avec des tests de glissement (report), qui ne sont pas obligatoires dans toutes les entreprises.

Méthodologie d'échantillonnage

L'analyse d'homogénéité peut être réalisée à différents endroits de l'installation.

• Lorsque les échantillons sont prélevés directement après le mélangeur, on obtient une bonne image du fonctionnement du mélangeur. En revanche, si les échantillons sont prélevés à d'autres endroits de l'installation (par exemple après le mélangeur), l'homogénéité sera généralement moindre. Cela s'explique par le fait que la démixtion et le report jouent alors tous deux un rôle. Le report d'un aliment précédent peut en effet influencer le résultat des tests d'homogénéité si les échantillons sont prélevés plus loin sur la ligne.

Prélèvements en combinaison avec des tests de glissement

Lorsque des tests de glissement sont effectués, les échantillons doivent de préférence être prélevés simultanément. Pour la quantité d'échantillonnage, il convient de tenir compte du type de traceur, sur la base duquel l'homogénéité sera également déterminée (carbonate de cobalt, microtraceurs ou salinomycine sodique). Avec une méthode de test de glissement « protéine-manganèse », il est également possible de déterminer l'homogénéité sur la teneur en manganèse. Si l'entreprise est certifiée ACS G-001 ou FCA, il est fait référence ici à l'AT08, où cela est expliqué étape par étape.

Prélèvements sans tests de glissement

À un endroit fixe de l'installation où les échantillons sont prélevés, il convient de déterminer le temps de passage d'un lot. Il faut prélever (par défaut) 10 échantillons, tout au long du temps de passage du lot, à intervalles relativement stables.

S'il s'agit d'emballages destinés au consommateur, ceux-ci peuvent également être prélevés sur la ligne d'emballage. Dans tous les autres cas, la quantité d'échantillonnage doit être stable et contenir la quantité minimale requise par le laboratoire pour effectuer l'analyse. Pour cela, vous pouvez consulter le devis du laboratoire ou contacter directement le laboratoire.

Prélèvements sans tests de glissement car non requis

Lorsqu'aucun test de glissement n'est réalisé parce qu'il n'est pas requis, un traceur au choix peut être utilisé. Pour les entreprises certifiées FCA, il s'agit ici d'un oligo-élément ajouté à plus de 100 ppm. Il est également possible de choisir une analyse du spectre complet (protéines brutes, cellulose brute, cendres brutes). Cette dernière option n'est possible que pour les mélanges complets (all mash), les mélanges de matières premières non modifiées et les mélanges de granulés aux propriétés différentes.

Entreprise non certifiée sans obligation de test de glissement

Lorsqu'une entreprise n'est pas certifiée et qu'aucun test de glissement n'est requis, il est également possible d'opter pour l'analyse d'autres composants, propriétés ou matières premières. À condition que l'une des matières premières diffère fortement des autres et soit significativement détectable analytiquement, il est possible d'analyser cette différence.

Exemple 1 : une matière grasse ou une huile incorporée dans un mélange où les autres matières premières sont pauvres en matières grasses.

Exemple 2 : une matière première acide ou basique ajoutée à une matière première neutre (détermination du pH).

Exemple 3 : un ingrédient chimiquement définissable comme le carbonate de calcium (analyse du calcium).

Un mélange homogène ne devrait présenter que peu d'écart sur de telles analyses. Pour un mélange hétérogène, la valeur analytique différera sensiblement entre les échantillons.

Comment l'homogénéité est-elle évaluée ?

Une fois les (par défaut) dix résultats d'analyse connus, ils doivent être traités. Deux méthodes sont utilisées à cet effet.

1. Méthode directe pour les microtraceurs
2. Méthode indirecte dans tous les autres cas

Méthode directe

Le résultat ne peut être évalué de manière fiable que s'il y a au moins 15 particules de microtraceurs par détermination.

Nous recommandons de créer une feuille de calcul claire et de l'ajouter au dossier. Les données suivantes doivent être déterminées.

1. Nombre de particules de microtraceurs par échantillon
2. Nombre moyen de particules de microtraceurs sur l'ensemble des échantillons (« X »)
3. Nombre de degrés de liberté : nombre d'échantillons -1 (par défaut : 10-1 soit « 9 »)
4. Carré de la différence entre le nombre de particules de microtraceurs et le nombre moyen
5. La somme de ces carrés (« S »)
6. La valeur du Chi carré (« X² » est « S » divisé par la moyenne « X »)
7. Probabilité « p » exprimée en « % » (à déterminer à l'aide du nombre de degrés de liberté et du Chi carré dans une table de probabilité)
8. Évaluation de la probabilité dans le tableau ci-dessous

Exemple d'une table de probabilité.

horizontalement : nombre de degrés de liberté ; verticalement : valeurs du Chi carré.

Méthode indirecte

Pour déterminer la qualité de l'homogénéité selon la méthode indirecte, il convient de déterminer le coefficient de variation, exprimé en %. Chaque valeur d'analyse doit être significative et donc ne pas se situer près de la LOQ.

Nous recommandons de créer une feuille de calcul claire et de l'ajouter au dossier. Lorsque plusieurs paramètres sont utilisés (comme dans l'analyse du spectre complet), ce calcul doit être effectué pour tous les paramètres. Les données suivantes doivent être déterminées.

1. Valeur analytique par échantillon

2. Nombre moyen de particules de microtraceurs sur l'ensemble des échantillons (« X »)

3. Nombre d'échantillons -1 (« n-1 »)

4. Carré de la différence entre le nombre de particules de microtraceurs par échantillon et le nombre moyen sur l'ensemble des échantillons. Voici un exemple :

5. Somme de ces carrés (« S »)

6. Écart-type σ = √(S/n-1)

7. Coefficient de variation : CV = σ/X

8. Évaluation dans le tableau ci-dessous :

Que faire en cas d'écarts ?

En cas d'écarts, des mesures doivent être prises pour corriger les causes au sein de l'installation. Les causes peuvent varier : temps de mélange insuffisant, taille de lot inadaptée par rapport au volume de l'installation, présence de zones mortes ou de systèmes de mélange défectueux. Il se peut également que l'installation de mélange ne convienne pas à ce type d'aliment. Un nouveau test est requis après la résolution des problèmes. En raison de cette adaptation, un nouveau test de glissement pourrait également être nécessaire. Une entreprise FCA doit également établir un rapport interne à ce sujet.

Comment AMNorman peut-il vous aider ?

Avez-vous encore des questions après la lecture de cet article sur l'application des tests d'homogénéité ? Let's meet. Nos Normanistes sont à votre disposition.